دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .
لینک دانلود و خرید پایین توضیحات
فرمت فایل word و قابل ویرایش و پرینت
تعداد صفحات: 5
تیتراسیون کمپلکسومتری
واکنشگر های تشکیل کمپلکس کاربرد وسیعی در تیتراسیو ن کاتیون ها دارند .مفید ترین این واکنش گر ها ترکیبات آلی با چندین گروه الکترون دهنده اند که تشکیل پیوند ها ی کوالانسی چند گانه با یون های فلزی را می دهند
محلول استاندارد و شناساگر
در یکی از انواع تیتراسیون ، محلولی با غلظت معین که محلول استاندارد خوانده می‌شود، به حجم معینی از محلولی که غلظت آن معین نیست، ولی با محلول استاندارد ترکیب می‌شود، اضافه می‌کنند. محلول استاندارد را در لوله شیشه ای مدرجی که بورت نامیده می‌شود، قرار می‌دهند. در انتهای پایینی بورت ، شیری تعبیه شده است که ریختن مقادیر کنترل شده ای از محلول استاندارد را به درون ظرف حاوی محلول با غلظت نامعلوم اماکنپذیر می‌سازد.حجم معینی از محلول با غلظت نامعلوم را یا وزن معینی از ماده جامدی که خلوص آن معلوم نیست و در آب حل شده است، در یک ارلن میریزیم و چند قطره از ماده ای که به شناساگر موسوم است، به آن اضافه می‌کنیم.
نقطه هم‌ارزی
طی عمل افزایش ، ارلن را با چرخاندن به هم می زنیم تا کاملا محتوی ، یکدست شود. نقطه هم ارزی در نقطه پایانی که با تغییر رنگ شناساگر مشخص می‌شود، از دو واکنشگر ( یعنی محلول استاندارد و ماده درون ارلن ) مقادیر هم ارز وارد واکنش شده است. حجم محلول استاندارد مصرف شده از بورت خوانده می‌شود.
برخی دیگر از انواع تیتراسیون
در برخی دیگر از انواع تیتراسیون ، حجم معینی از محلول استانداردبا وزن معینی از ماده با خلوص معین که در آب حل شده است، در ارلن قرار داده می‌شود. سپس محلول نامعلوم از بورت به ارلن افزوده می‌شود تانقطه هم‌ارزی بدست آید.
انواع تجزیه حجم سنجی
سه نوع متداول تجزیه حجم سنجی عبارتند از:
واکنشهای تراسبی
خنثی شدن اسید و باز
واکنشهای اکسایش-کاهش
عنوان : تیتراسیون PH متری اسید و باز قوی
هدف: تیتراسیون PH متری NaOH و HCl و رسم منحنی تیراسیون
تئوری:
مقدمه :ا لکتروشیمی چیست؟ الکتروشیمی مبحثی در شیمی است که درمورد تبدیل انرژی شیمیایی به الکتریکی و بالعکس بحث می کند.در سلول های گالوانی، انرژی شیمیایی به الکتریکی تبدیل می شود. در سلول های الکترولیز انرژی الکتریکی به شیمیایی تبدیل می شود. سلول شیمیایی : هر سلول شیمیایی در واقع یک واکنش اکسایشی - کاهشی است. هر واکنش اکسایشی -کاهشی شامل دو نیم واکنش است. هر نیم واکنش یک الکترود می باشد. نیم واکنش اکسایش، آند ونیم واکنش کاهش،کاتد نام دارد. مثال در مورد یک سلول الکتروشیمیایی :یک ظرف شامل محلول سولفات مس که در آن تیغه مسی قرار دارد.Cu2+ + 2e →Cuیک ظرف شامل محلول سولفات روی که در آن تیغه ای از روی قرار دارد.Zn → Zn2+ + 2eاگر ظرف ها را با پل نمکی به هم و دو تیغه را نیز بهم وصل کنیم ،جریان برق تولید می شود.Cu2+ + Zn → Zn2+ + Cuپتانسیل سنجی potentiometric اندازه گیری اختلاف پتانسیل ما بین دو الکترود شناساگر و الکترود مرجع .الکترود شناساگریا اندیکاتور: پتانسیل آن وابسته به غلظت گونه در تماس با آن است. الکترود مرجع، الکترودی که پتانسیل دقیقاً معینی دارد. انواع الکترودهای مرجع : الکترود استاندارد هیدروژن - کالومل و نقره - نقره کلرید الکترود استاندارد هیدروژن SHE2H+ +2e H2 Pt,H2(P=1atm) H+(1M) E=0.059 log a H+ الکترود کالومل :Hg Hg2Cl2(sat,d),KCl(XM) واکنش آن؛ Hg2Cl2 +2e 2Hg +2Cl- E0=0.268 پتانسیل آن برحسب غلظتاگر محلول کلرید پتاسیم اشباع باشد، SCE و پتانسیل آن 241/0 ولت الکترود نقره - نقره کلرید : Ag │AgCl (s) , Cl- (X M)AgCl + e Ag + Cl- ْانواع الکترودهای شناساگر : الکترودهای فلزی ، الکترودهای غشاییانواع الکترودهای فلزی:الکترودهای مرتبه یک (کاتیون ها( Ag │Ag+ (X M)الکترودهای مرتبه دو (آنیون ها( Ag │KCl, AgClالکترودهای مرتبه سه (اکسایشی – کاهشی( Pt │Fe3+ (X M)انواع الکترودهای غشائی :1- الکترود شیشه PH ، 2-یون گزین (سایر کاتیونها(، 3- مایع غشائی 4- جامد و رسوبی 5-حساس به گازانواع روش های اندازه گیری پتانسیومتری:1- روش مستقیم : الف)- منحنی کالیبراسیون ب)- افزایش محلول استاندارد2- روش غیر مستقیم: الف(تیتراسیون های پتانسیومتری ب)- تیتراسیون های دیفرانسیلی تیتراسیون های PH- سنجی در این نوع تیتراسیون حجم معینی از محلول مجهول(اسید یا باز) در بشر میn ریزیم. در داخل محلول الکترود ترکیبی PH را قرار می دهیم.n از بورت بهn محلول بشر قطره قطره محلول استاندارد(باز یا اسید) اضافه می کنیم به ازاء هر افزایش محلول استاندارد، PH را می خوانیم. از روی نمودار PH بر حسب حجم محلولn استاندارد، نقطه هم ارزی تعیین می کنیم.. الکترود شیشه ای ترکیبی شامل:الکترودهای شیشه ای، الکترودهای مرجع داخلی و خارجی است. Ag │AgCl (s) │Cl-(aq) ││H+(aq) H+(aq) , Cl-(aq) │ Ag (aq) │AgCl (s) │Agالکترود مرجع داخلی الکترود مرجع خارجی E = L – 0591/0 PHنکات اولیه در PH سنجی: باید طبق دستورالعمل شرکت سازنده الکترود را نگهداری کرد.قبل از استفاده کردن از الکترود از سالم و پر بودن از محلول الکترولیت اطمینان حاصل کرد.دستگاه PH متر را بر اساس دستورالعمل های شرکت سازنده، با محلول های بافر با PH دقیقاً معلوم درجه بند ی(کالیبره) نمود. خطاها در اندازه گیری PH :خطای قلیایی در 9خطا در محلول های خنثی، تعادل دیر برقرار می شود. انواع تیتراسیون های PH سنجی:اسید قوی - باز قوی؛ مثل اسید کلرید ریک با سود و یا بالعکساسید ضعیف - باز قوی؛ مثل اسید استیک با سود و یا بالعکسباز ضعیف - اسید قوی؛ مثل آمونیاک با اسید کلرید ریکاسید ضعیف - باز ضعیف؛ مثل آمونیاک با اسید استیک روش های تعیین نقطه هم ارزی در تیتراسیون های PH متری و پتانسیل سنجی:الف)- رسم نمودار PH یا ( E اختلاف پتانسیل) بر حسب حجم تیترا نتب)- رسم نمودار بر حسب حجم تیترانت (V) ج)- رسم نمودار بر حسب حجم تیترانت(V)د)-روش Gran با توجه به شکل نمودار ،انتخاب روش صحییح تعیین نقطه هم ارزیروش های تعیین نقطه هم ارزی در نمودارهای PH(E) بر حسب V :1-روش نصف کردن2-روش رسم بهتدین دایره3- روش رسم متوازی الاضلاعبا توجه به شکل نمودار PH یاE )اختلاف پتانسیل) برحسب V باید یکی از روش های فوق را انتخاب نمود. نمودار تیتراسیون PH سنجی سیستم های مختلف اسید و باز :
محاسبه Ka یک اسید با کمک تیتراسیون PH سنجی :HA H+ + A- در هر نقطه از تیتراسیون PH را داریم. از روی نمودار می توانیم [A-] و [HA] راحساب کنیم. شرح آزمایش :در محیط آزمایشگاهی اکثر اوقات از کالومل استفاده می کنند ، مگر در مواردی که محلول به کلر حساسیت نشان می دهد ازسولفات جیوه استفاده می شود.الکترود شناساگر : شیشه و الکترود مرجع : کالومل است .• تیترات باید باز قوی باشد.• به ازای تعداد پروتون باید یک جهش داشته باشیم.
مواد لازم: اسید قوی (مجهول) ، سود 0.1 مولار ، آب مقطر
وسایل لازم: مگنت ، بشر ، بالن ژوژه ، پیپت حبابدار ، کالومل ، بورت ، دستگاه PH متر
روش آزمایش:
کالیبراسیون PH متر:
برای کالیبراسیون PHمتر ابتدا باید دمای محلول بافر را به دستگاه بدهیم زیرا PH با تغییر دما تغییر می کند چون غلظت با دما تغییر می کند. سپس دو بافر با PH4 و 9 را در 2 بشر می سازیم و الکترود دستگاه را در بافر 4 قرار داده و با دکمه ی Standard ، PH را بر روی 4 تنظیم می کنیم و سپس با بافر PH 9 هم این کار را انجام می دهیم . و بعد از انجام کالیبراسیون الکترود را با آب مقطر شسته و درون آب مقطر نگه داری می کنیم و تا آخر آزمایش دستگاه را خاموش نمی کنیم. (در این جا ما از بافر 7 استفاده کردیم)
ابتدا اسید HClمجهول را داخل ارلن 100سی سی میریزیم و بوسیله آب مقطر به حجم می رسانیم . سپس بوسیله پیپت حبابدار 10 سی سی از اسید مجهول را برمی داریم . داخل بشر میریزیم و مگنت را در بشر می اندازیم.50 الی 100 سی سی هم آب مقطر داخل بشر می ریزیم.بشرراروی دستگاه قرار می دهیم. در قسمت پایینی پایه کالومل را وصل کرده و سر آنرا داخل بشر قرار میدهیم.(آند و کاتد ادغام شده اند،کالیبره شده)دستگاه را روشن می کنیم تا مگنت شروع به چرخش کند .(باید دقت کنیم که مگنت با سرکالومل برخورد نکند)دستگاه PH متررا روشن می کنیم . قبل از شروع تیتراسیون PH را می خوانیم.برای انجام تیتراسیون ابتدا یک بورت تمیز که با آب مقطرآبکشی شده و داخل آن سود ریختیم را بوسیله پایه دربالای بشرقرار می دهیم بطوریکه زمانیکه شیر بورت را باز می کنیم ، قطرات سود داخل بشر بریزد.تیتراسیون را شروع می کنیم ، از یک تا بیست سی سی را یک سی سی یک سی سی طی می کنیم و بعد از20 سی سی را بصورت نیم سی سی طی می کنیم.برای اینکه بتوانیم جهش هارا رویت کنیم . فقط یک جهش داریم .PH های بدست آمده را یادداشت می کنیم.نمودار را رسم می کنیم .
جدول داده ها:
جدول میزان حجم مصرفی نسبت به PH
V
PH
V
PH
V
PH
V
PH
1
0.59
21
0.84
41
6.8
62
12.53
2
0.6
22
0.85
42
11
62.5
12.54
3
0.65
23
0.86
43
11.78
63
12.55
4
0.67
24
0.87
44
12
63.5
12.56
5
0.68
25
0.88
45
12.14
64
12.57
6
0.69
26
0.89
46
12.23
64.5
12.58
