دانلود مقاله استاندارد روش تعیین یون فلوئور در آب

اختصاصی از یاری فایل دانلود مقاله استاندارد روش تعیین یون فلوئور در آب دانلود با لینک مستقیم و پر سرعت .

  1- هدف
هدف از ارائه این استاندارد تشریح چگونگی اندازه‏گیری یون فلوئور در آب به دو روش زیر می‏باشد .
الف - روش فتومتری .
ب - روش الکترود منتخب
2- دامنه کاربرد
در روش " الف " فلوئور موجود در آب به وسیله تقطیر جدا شده و اندازه‏گیری یون فلوئور در چکیده آن به وسیله معرف 1 Spadans انجام پذیرفته که به کمک این روش مقادیر صفر تا 1/4 میلی‏گرم در لیتر (ppM) فلوئور اندازه‏گیری خواهد شد .
در روش " ب " اندازه‏گیری به طور دقیق توسط دستگاه الکترود منتخب انجام میشود که در این روش احتیاجی به تقطیر نبوده زیرا روش انتخاب یونی بر خلاف روشهای رنگ سنجی مورد تاثیر عوامل تداخل کننده قرار نمی‏گیرد و توسط این روش غلظتهای 0/1 تا 1000 میلی‏گرم در لیتر (ppM) اندازه‏گیری می‏شود .
3- خلوص مواد
3-1- مواد شیمیائی به کار رفته باید از نوع خالص شیمیائی برای تجزیه باشد و از سایر مواد شیمیائی در صورتی می‏توان استفاده نمود که قبلا محرز شود ناخالص‏های موجود در هر یک از مواد شیمیائی موجب کاهش در صحت آزمون نخواهد شد .
3-2- آب مضر مصرفی باید از نوع مخصوص مطابق با ویژگیهای آب مضر مصرفی در آزمونهای آب استاندارد شماره 1728 ایران باشد .
4- نمونه برداری
نمونه برداری از آب در آزمونهای روزمره باید مطابق با استاندارد شماره 2348 ایران ( روش روزمره نمونه برداری آب ) و در موارد داوری از استاندارد شماره 2347 ایران ( روش نمونه برداری آب ) استفاده شود .
5- روشهای آزمون
5-1- روش (( الف ))
5-1-1- دامنه کاربرد : این روش در اندازه‏گیری دقیق یون فلوئور در آب به خصوص آبهای دارای مقدار زیاد پس آب به کار رفته و مواردی مانند آبهای شور غلیظ و یا پس آبهای روغنی را شامل نمی‏گردد .
5-1-2- خلاصه روش : فلوئور موجود در آب به صورت اسید ئیدروفلوئور و سیلیسیک تقطیر شده و مقدار آن به وسیله مقدار اثر رنگ بری بر روی رنگ معرف Spadns به طریقه فتومتری اندازه‏گیری می‏شود .
یادآوری : عمل تقطیر را در صورتی می‏توان بدون تأثیر بر روی نتیجه آزمون حذف کرد که مقدار مواد مزاحم کمتر از مقادیر داده شده در جدول شماره یک باشد .
5-1-3- مواد مزاحم : در تقطیر نمونه مواد زیر با مقادیر تجربی داده شده ایجاد تداخل می‏نماید .
الف - آلومینیوم با غلظت بیشتر از lit/mg 300 و دی‏اکسید سیلیس به صورت سیلیس کلوئیدی به مقدار بیشتر از 400 mg/litو دی اکسید سیلیس به صورت سیلیکات به مقدار بیشتر از lit/mg 300 که عمل تشخیص فلوئور را کند می‏نماید .
ب - فلوئور بیشتر از lit/mg 3 که در جدار مبرد شیشه‏ای مستقر می‏شود , علاوه بر کاهش نتیجه در تقطیرهای بعدی در مورد نمونه‏های که دارای فلوئور کمتری می‏باشد تداخل افزایشی دارد بنابراین در چنین مواردی لازم است مبرد را با 300 الی 400 میلی‏لیتر آب مقطر شستشو داده و حاصل را به چکیده تقطیر اضافه و سپس حجم کل را به یک لیتر رسانید . و یا طبق تشخیص آزمون کننده مقدار معین از نمونه را تا 300 میلی‏لیتر رقیق کرد .
ج - کلرور در غلظتهای زیاد مانند آبهای شور و یا آب دریا با غلظتهای بیشتر از lit/mg 2500 باشد در بالن تقطیر ایجاد رسوب می‏نماید که رقیق کردن نمونه بوسیله آب مقطر عاری از فلوئور و کاهش غلظت مواد جامد در کمتر شدن آن مؤثر می‏باشد .
ه - نمونه‏های محتوی مواد روغنی که باعث دو فاز شدن تقطیر می‏شود را برای اندازه‏گیری دقیق فلوئور باید به وسیله حلال مناسب ( مانند اتر , کلرفرم , بنزن و غیره ) استخراج و سپس روی حمام بخار و گرم کردن نمونه , باقیمانده جزئی حلال را نیز خارج کرد .
5-1-4- وسایل مورد نیاز
الف - دستگاه تقطیر : طبق شکل شماره یک بالن این دستگاه باید از نوع شیشه پوروسیلیکات به حجم یک لیتر بوده و دستگاه مجهز به ترمومتر ºC 200 باشد .
ب : فتومتر : اسپکترفتومتر مناسب برای اندازه‏گیری در 570 نانومتر که ضخامت سلول حداقل 1/0 سانتیمتر باشد . و یا فتومتر مجهز به فیلتر سبز - زرد که حداکثر عبور آن بین 550 تا 580 نانومتر و حداقل ضخامت سلول یک سانتیمتر باشد .
5-1-5- مواد مورد نیاز
الف - محلول معرف اسید زیرکونیل – Spadns : حجم مساوی اسید زیرکونیل و محلول Spadns را با هم مخلوط نمائید پایداری این محلول در حدود دو سال می‏باشد .
ب - محلول مبنأ ml 10 محلول Spadns را به 100 میلی‏لیتر آب اضافه و ml 7 اسیدکلرئیدریک ( چگالی 1/19) را تا حجم ml 10 با آب رقیق نموده و به آن بیافزائید .
این محلول پایدار بوده و قابل استفاده مجدد می‏باشد .
ج - سولفات نقره جامد (Ag2SO4)
د - محلول ارسنیت سدیم (2 گرم در لیتر )
ه - محلول استاندارد فلوئورسدیم (0/01mgF ± 1ml) مقدار 0/2210 گرم فلوئورسدیم (NaF) را در آب حل کرده و حجم آنرا به یک لیتر رسانیده و سپس مقدار 100 میلی‏لیتر از این محلول را برداشته و تا یک لیتر رقیق کرده و در شیشه مقاوم در مقابل مواد شیمیائی و یا پلی‏اتیلن نگهداری کنید .
و - محلول Spadns (lit/g 1/916) : مقدار 0/958 گرم معرف Spadns را در آب حل کرده و حجم آنرا به 500 میلی‏لیتر برسانید , این محلول به شرط قرار گرفتن در بطری در بسته و دور از تابش نور پایدار خواهد ماند .
ژ - اسید سولفوریک غلیظ ( با چگالی 1/84)
ح - معرف اسید زیرکونیل (0/266 گرم ZrOCL2, 8H2O در لیتر ):
مقدار 0/133 گرم زیرکونیل کلراید با هشت مولکول آب متبلور را در 25 میلی‏لیتر آب حل کرده و مقدار 350 میلی‏لیتر اسیدکلرئیدریک غلیظ اضافه کرده و سپس به حجم 500 میلی‏لیتر برسانید .
5-1-6- تنظیم مقیاس
الف - با به کار بردن محلول استاندارد فلوئور (0/01 mgF = 1ml) و رقیق کردن آن تا حجم 50 میلی‏لیتر , یک مجموعه محلولهای استاندارد با غلظت معلوم بین 0/00 تا 1/40 میلی‏گرم در لیتر (PPM) تهیه کنید .
محلول استاندارد (ml) مصرفی غلظت حاصل پس از رسیدن به حجم 50ml
محلول استاندارد (ml) مصرفی غلظت حاصل پس از رسیدن به حجم ml 50
ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ ــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــــ
F mg 0/01 = ml 1/0 MgF/lit
0/00 0/00
1/00 0/20
2/00 0/40
3/00 0/60
4/00 0/80
5/00 1/00
6/00 1/20
7/00 1/40
ب - در صورتی که نمونه مورد آزمون دارای کلر آزاد باشد , مقدار دو قطره محلول ارسنیت سدیم نیز به هر کدام از محلولهای استاندارد فوق افزوده و سپس مقدار 10/0 میلی‏لیتر معرف اسید زیرکونیل - Spadns اضافه و به خوبی مخلوط نمائید .
برای حصول اطمینان از اختلاط معرف رنگی با نمونه توجه فوق العاده مبذول دارید . فتومتر را برای صفر درصد جذب آماده کرده و با قرائت اعداد مربوطه به محلولهای استاندارد , منحنی جذب را بر حسب غلظت‏های فلوئور ترسیم کنید .
در صورت استفاده از محلولهای جدید معرف Spadns باید این منحنی را دوباره تهیه کرد .
5-1-7- روش کار
الف : تقطیر
1- مقدار 400 میلی‏لیتر آب را در بالن تقطیر ریخته و 200 میلی‏لیتر اسیدسولفوریک غلیظ ( چگالی 1/84) را به آهستگی و در حال هم زدن محلول , به آن اضافه کنید . چند سنگ جوش انداخته و دستگاه را وصل نمائید . بالن را تا 180 درجه سانتیگراد حرارت دهید ( ترجیحا از اجاق برقی استفاده شود ) در این موقع سر ترمومتر باید درون محلول باشد . حاصل تقطیر را دور بریزید . در این نقطه نسبت آب و اسید تنظیم شده است .
2- حرارت مخلوط آب و اسید را تا 100 درجه سانتیگراد کاهش داده و 300 میلی‏لیتر نمونه اضافه کنید و پس از مخلوط کردن , به طریقه فوق تقطیر نمائید تا درجه حرارت مخلوط به 180 درجه سانتیگراد برسد . ( تقطیر در درجه حرارت بیشتر از 180 درجه سانتیگراد مجاز نمی‏باشد .)
یادآوری : چنانچه دمای مخلوط به بالاتر از 180 درجه سانتیگراد برسد . انتقال سولفاتها بسیار زیاد شده و به عنوان یک عامل مزاحم در اندازه‏گیری فلوئور عمل می‏کند .
3- چکیده را در یک ظرف مدرج مناسب جمع‏آوری کنید , و در صورتی که از یک بالن ژوژه به ظرفیت 300ml استفاده شود . می‏توان کاربرد ترمومتر را حذف و تقطیر را پس از رسیدن به حجم 300 میلی‏لیتر متوقف کرد .
4- در صورتی که نمونه محتوی کلر به مقداری باشد که در ادامه آزمون ایجاد مزاحمت نماید . به ازاء هر میلی‏گرم کلر موجود مقدار 5 میلی‏گرم سولفات نقره اضافه کنید .
5- محلول تقطیر نشده آب و اسید موجود در بالن تا زمانی که غلظت مواد در آن به مقادیر داده شده در بند (5-1-3) برسد قابل استفاده مجدد می‏باشد .
ب - تجزیه
1- در صورتی که نمونه دارای کلر آزاد در حد قابل انتظار موجود در آب آشامیدنی باشد , یک قطره محلول ارسنیت شدیم به ازاء هر 0/1 میلی‏گرم کلر موجود به 50 میلی‏لیتر چکیده ( و یا نمونه در صورتیکه از تقطیر استفاده نشود ) افزوده و در انتها دو قطره اضافی نیز بر روی آن بچکانید .
یادآوری : در صورتی که از محلول ارسنیت سدیم استفاده میشود , دو قطره از این محلول را نیز باید به محلولهای استاندارد و مقایسه اضافه کرد .
2- مقدار 50 میلی‏لیتر از نمونه را که غلظت فلوئور در آن کمتر از 0/028 میلی‏گرم است ( در صورت لزوم باید با رقیق کردن نمونه غلظت را به حدود غلظت فوق رسانید ) به داخل یک لوله نسلر و یا مشابه آن انتقال دهید .
مقدار 10/0 میلی‏لیتر مخلوط معرف اسید زیرکونیل - Spadns بر روی آن ریخته و به خوبی مخلوط کنید تا تمام معرف رنگی به خوبی ترکیب شود .
3- درصد جذب نور را نسبت به محلول مقایسه که مقدار جذب آن برابر صفر تنظیم شده است , قرائت کنید .
4- در صورتی که عدد قرائت شده خارج از منحنی قرار گیرد باید آزمون را با مقدار کمتری از نمونه تکرار کرد .
یادآوری : درجه حرارت نمونه و محلولهای استاندارد باید یکسان باشد .
5- در صورت مشکوک بودن به مزاحمت آلومینیوم , با به تأخیر انداختن زمان قرائت به سادگی می‏توان مزاحمت آلومینیوم را حذف کرد .
زمان لازم برابر دو ساعت به ازاء هر lit/mg 3 (ppM) آلومینیوم می‏باشد .
5-1-8- محاسبه
الف - غلظت یون فلوئور در آب بر حسب میلی‏گرم در لیتر از رابطه زیر بدست می‏آید .

که در آن
A = فلوئور اندازه‏گیری شده به طریقه کالریمتری بر حسب mg در لیتر
V =حجم آزمونه به میلی‏لیتر
5-2- روش “ ب “
5-2-1- دامنه کاربرد : این روش مناسب اندازه‏گیری غلظت یون فلوئور در آبهای پالایش شده و اغلب پس آبهای صنعتی است که روش نیازی به تقطیر نداشته باشد و به کمک آن می‏توان غلظتهای یون فلوئور از 0/1 تا 1000 میلی‏گرم در لیتر (ppM) را اندازه‏گیری کرده نمونه‏هائی که مواد جامد محلول در آن بیشتر از 10000 میلی‏گرم در لیتر (ppM) است توسط این روش قابل اندازه‏گیری نمی‏باشد .
5-2-2- خلاصه روش

فرمت این مقاله به صورت Word و با قابلیت ویرایش میباشد

تعداد صفحات این مقاله   15 صفحه

پس از پرداخت ، میتوانید مقاله را به صورت انلاین دانلود کنید